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头孢硫脒溶析结晶过程研究

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头孢硫脒溶析结晶过程研究
论文目录
 
摘要第1-7页
Abstract第7-9页
符号说明第15-19页
第一章 绪论第19-24页
    1.1 头孢硫脒简介第19-20页
    1.2 头孢硫脒合成工艺第20-21页
    1.3 药物的结晶分离纯化第21-22页
    1.4 头孢硫脒生产中存在的问题第22页
    1.5 本文研究背景及主要工作第22-24页
第二章 文献综述第24-55页
    2.1 晶习模拟第24-30页
        2.1.1 晶体结构第24-26页
        2.1.2 单晶制备第26页
        2.1.3 晶体形貌预测第26-29页
        2.1.4 分子模拟应用与发展第29-30页
    2.2 溶解度与介稳区第30-35页
        2.2.1 溶解度第30-33页
        2.2.2 溶液分子动力学模拟第33页
        2.2.3 介稳区第33-35页
    2.3 结晶动力学第35-43页
        2.3.1 晶体成核第35-39页
        2.3.2 晶体生长第39-42页
        2.3.3 晶体生长动力学第42-43页
    2.4 多晶型与晶型控制第43-49页
        2.4.1 多晶型的分类第44页
        2.4.2 多晶型的稳定性第44-45页
        2.4.3 晶型的转化方式及机理第45-46页
        2.4.4 多晶型的表征方法第46页
        2.4.5 晶型转化的研究方法第46-49页
    2.5 热分析动力学第49-52页
        2.5.1 等温法第49-50页
        2.5.2 单升温扫描速率法第50-52页
        2.5.3 多升温扫描速率法第52页
    2.6 结晶过程模拟与工艺优化第52-55页
        2.6.1 过程模拟技术第52-53页
        2.6.2 实验设计方法第53-55页
第三章 头孢硫脒晶体形态学研究第51-79页
    3.1 引言第55页
    3.2 实验部分第55-58页
        3.2.1 药品与仪器第55-56页
        3.2.2 单晶制备第56页
        3.2.3 不同溶剂体系中晶体制备第56-57页
        3.2.4 分析表征第57-58页
    3.3 模拟方法第58-60页
        3.3.1 基于单晶数据的晶体形貌预测第58-60页
        3.3.2 基于XRD粉末衍射数据的晶体形貌预测第60页
    3.4 结果与讨论第60-77页
        3.4.1 头孢硫脒单晶第60-63页
        3.4.2 不同溶剂中制备晶体的表征第63-66页
        3.4.3 真空中形貌预测第66-68页
        3.4.4 溶剂对晶体形貌的影响第68-72页
        3.4.5 头孢硫脒丙酮水溶剂化物形貌模拟第72-75页
        3.4.6 头孢硫脒乙腈水溶剂化物形貌模拟第71-77页
    3.5 本章小结第77-79页
第四章 头孢硫脒结晶热力学研究第79-115页
    4.1 引言第79页
    4.2 实验部分第79-84页
        4.2.1 溶解度测定第79-81页
        4.2.2 热力学参数计算第81-82页
        4.2.3 径向分布函数与溶解性第82页
        4.2.4 介稳区的测定第82-84页
    4.3 结果与讨论第84-113页
        4.3.1 溶解度第84-102页
        4.3.2 热力学参数第102-108页
        4.3.3 溶液分子动力学模拟第108-110页
        4.3.4 介稳区第110-113页
    4.4 本章小结第113-115页
第五章 头孢硫脒结晶动力学研究第115-129页
    5.1 引言第115页
    5.2 实验部分第115-120页
        5.2.1 诱导期的测定第115-116页
        5.2.2 结晶动力学测定第116-120页
    5.3 结果与讨论第120-128页
        5.3.1 诱导期第120-125页
        5.3.2 结晶动力学的影响因素第125-128页
    5.4 本章小结第128-129页
第六章 头孢硫脒假多晶型及晶型控制第129-154页
    6.1 引言第129页
    6.2 仪器与设备第129-131页
    6.3 晶体表征第131-135页
    6.4 晶体制备工艺第135-140页
        6.4.1 逐渐滴加溶析剂产生过饱和度第136-138页
        6.4.2 一次性加入溶析剂产生过饱和度第138-140页
    6.5 晶型转化第140-146页
        6.5.1 转晶现象第140-141页
        6.5.2悬浮转晶实验第141-143页
        6.5.3热台实验第143-146页
    6.6 晶型控制第146-151页
        6.6.1 结晶过程中转晶现象第146-147页
        6.6.2 在线红外浓度建模第147-149页
        6.6.3 晶种法控制晶型第149-151页
    6.7 晶体质量评价第151-153页
    6.8 本章小结第153-154页
第七章 头孢硫脒晶体热分析动力学研究第154-168页
    7.1 引言第154页
    7.2 实验部分第154页
    7.3 数据处理方法第154-158页
        7.3.1 FWO法第154-155页
        7.3.2 KAS法第155页
        7.3.3 Starink法第155-156页
        7.3.4 Malek法第156-157页
        7.3.5 贮存期计算第157-158页
    7.4 结果与讨论第158-167页
        7.4.1 头孢硫脒无水物热分析动力学第158-162页
        7.4.2 头孢硫脒丙酮水溶剂化物热分析动力学第162-167页
    7.5 本章小结第167-168页
第八章 头孢硫脒结晶过程模拟与工艺优化第168-197页
    8.1 引言第168页
    8.2 溶析结晶过程模拟第168-176页
        8.2.1 模型建立第168-169页
        8.2.2 模型求解第169-172页
        8.2.3 模拟流程第172-173页
        8.2.4 模型验证第173-175页
        8.2.5 操作参数影响第175-176页
    8.3 工艺优化第176-190页
        8.3.1 实验部分第176-178页
        8.3.2单因素实验第178-186页
        8.3.3 响应面分析第186-190页
    8.4 工艺确定与放大第190-196页
        8.4.1 最终工艺确定第190-191页
        8.4.2 原工艺与优化后工艺对比第191-193页
        8.4.3 过程放大第193-196页
    8.5 本章小结第196-197页
结论与展望第197-202页
    结论第197-199页
    本文创新点第199-200页
    展望第200-202页
参考文献第202-221页
附录第221-243页
攻读博士学位期间取得的研究成果第243-245页
致谢第245-247页
附件第247页

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