论文目录 | |
| 论文创新点 | 第1-5页 |
| 目录 | 第5-8页 |
| 摘要 | 第8-10页 |
| ABSTRACT | 第10-12页 |
| 第一章 绪论 | 第12-47页 |
| 1.1 高效液相色谱法 | 第12-14页 |
| 1.1.1 高效液相色谱法基本概述 | 第12-13页 |
| 1.1.2 高效液相色谱检测器分类 | 第13-14页 |
| 1.2 高效液相色谱-电化学检测联用技术 | 第14-21页 |
| 1.2.1 电化学检测技术的分类 | 第14-15页 |
| 1.2.2 电化学检测器的工作原理 | 第15页 |
| 1.2.3 安培检测器的设计 | 第15-19页 |
| 1.2.3.1 工作电极 | 第16-17页 |
| 1.2.3.2 电化学检测池 | 第17-19页 |
| 1.2.4 安培检测法的分类 | 第19-20页 |
| 1.2.4.1 单安培检测法 | 第19页 |
| 1.2.4.2 脉冲安培检测法 | 第19-20页 |
| 1.2.5 高效液相色谱-电化学检测联用技术的应用 | 第20-21页 |
| 1.2.5.1 在医药分析中的应用 | 第20页 |
| 1.2.5.2 在食品分析中的应用 | 第20-21页 |
| 1.2.5.3 在临床生化分析中的应用 | 第21页 |
| 1.3 高效液相色谱-质谱联用 | 第21-27页 |
| 1.3.1 高效液相色谱-质谱联用接口技术的发展 | 第21-23页 |
| 1.3.1.1 液体直接引入(DLI)接口技术 | 第21-22页 |
| 1.3.1.2 热喷雾(TS)接口技术 | 第22页 |
| 1.3.1.3 粒子束接口(PB)接口技术 | 第22页 |
| 1.3.1.4 大气压电离接口(API) | 第22-23页 |
| 1.3.2 高效液相色谱-电喷雾-质谱联用技术 | 第23-25页 |
| 1.3.2.1 电喷雾电离接口的仪器构造 | 第23页 |
| 1.3.2.2 电喷雾电离的工作原理 | 第23-24页 |
| 1.3.2.3 电喷雾电离与大气压化学电离的比较 | 第24-25页 |
| 1.3.3 高效液相色谱-质谱联用技术的应用 | 第25-27页 |
| 1.3.3.1 在天然药物分析中的作用 | 第26页 |
| 1.3.3.2 在药物代谢研究中的作用 | 第26-27页 |
| 1.3.3.3 在蛋白质组学研究中的应用 | 第27页 |
| 1.4 论文选题背景和主要研究内容 | 第27-28页 |
| 1.5 参考文献 | 第28-47页 |
| 第二章 中药汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的HPLC-ECD分析新方法 | 第47-61页 |
| 2.1 前言 | 第47-48页 |
| 2.2 实验部分 | 第48-49页 |
| 2.2.1 仪器及设备 | 第48页 |
| 2.2.2 试剂 | 第48页 |
| 2.2.3 标准溶液的制备 | 第48页 |
| 2.2.4 色谱条件 | 第48-49页 |
| 2.2.5 样品溶液的制备 | 第49页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第49-57页 |
| 2.3.1 汉防己甲素和汉防己乙素电化学行为的考察 | 第49-50页 |
| 2.3.2 色谱条件考察 | 第50-52页 |
| 2.3.2.1 流动相的确定 | 第50-51页 |
| 2.3.2.2 流动相pH的选择 | 第51-52页 |
| 2.3.3 电化学检测电位的确定 | 第52页 |
| 2.3.4 线性与检测限 | 第52-53页 |
| 2.3.5 中药材汉方己样品处理方法的选择 | 第53-54页 |
| 2.3.6 HPLC-ECD方法在中药汉方己样品分析中的应用 | 第54-55页 |
| 2.3.6.1 中药汉方己的HPLC-ECD分析 | 第54-55页 |
| 2.3.6.2 加样回收率实验 | 第55页 |
| 2.3.7 LC-ECD方法的LC-MS验证 | 第55-57页 |
| 2.4 小结 | 第57页 |
| 2.5 参考文献 | 第57-61页 |
| 第三章 黄连中四种生物碱的HPLC-ECD分析新方法及在大鼠血浆样品分析中的应用 | 第61-77页 |
| 3.1 前言 | 第61-62页 |
| 3.2 实验部分 | 第62-63页 |
| 3.2.1 实验试剂 | 第62页 |
| 3.2.2 仪器 | 第62页 |
| 3.2.3 电极制备 | 第62页 |
| 3.2.4 小檗碱的流动注射分析 | 第62-63页 |
| 3.2.5 色谱条件 | 第63页 |
| 3.2.6 标准溶液配制和样品准备 | 第63页 |
| 3.2.7 大鼠血浆样品采集与处理 | 第63页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第63-72页 |
| 3.3.1 四种生物碱在GCE上的电化学行为 | 第63-65页 |
| 3.3.2 pH对四种生物碱电流响应的影响 | 第65页 |
| 3.3.3 检测电位的选择 | 第65-67页 |
| 3.3.4 电化学检测器重复性考察 | 第67页 |
| 3.3.5 HPLC-ECD分析方法性能考察 | 第67-68页 |
| 3.3.6 HPLC-ECD方法的应用 | 第68-71页 |
| 3.3.6.1 中药黄连样品中四种生物碱的HPLC-ECD分析 | 第68-69页 |
| 3.3.6.2 大鼠血浆样品中四种生物碱的HPLC-ECD分析 | 第69页 |
| 3.3.6.3 精密度和稳定性考察 | 第69-70页 |
| 3.3.6.4 加样回收率实验 | 第70-71页 |
| 3.3.7 HPLC-ECD方法的MS验证 | 第71-72页 |
| 3.4 小结 | 第72页 |
| 3.5 参考文献 | 第72-77页 |
| 第四章 多壁碳纳米管修饰电极电化学检测与液相色谱分离联用同时测定血样中犬尿氨酸和色氨酸 | 第77-92页 |
| 4.1 前言 | 第77-78页 |
| 4.2 实验部分 | 第78-80页 |
| 4.2.1 实验试剂 | 第78页 |
| 4.2.2 仪器 | 第78-79页 |
| 4.2.3 MWCNTs-GCE修饰电极制备 | 第79页 |
| 4.2.4 色谱条件 | 第79页 |
| 4.2.5 标准溶液配制和样品准备 | 第79-80页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第80-88页 |
| 4.3.1 犬尿氨酸和色氨酸在MWCNTs-GCE上的电化学行为 | 第80-81页 |
| 4.3.2 HPLC-ECD实验条件的考察 | 第81-84页 |
| 4.3.2.1 修饰电极对检测灵敏度的影响 | 第81-82页 |
| 4.3.2.2 流动相的选择 | 第82-83页 |
| 4.3.2.3 检测电位的选择 | 第83-84页 |
| 4.3.3 HPLC-ECD分析方法性能考察 | 第84-85页 |
| 4.3.3.1 线性关系考察 | 第84-85页 |
| 4.3.3.2 精密度和稳定性考察 | 第85页 |
| 4.3.4 HPLC-ECD方法在人类血浆样品分析中的应用 | 第85-88页 |
| 4.3.4.1 人血浆样品的HPLC-ECD分析 | 第85-86页 |
| 4.3.4.2 加样回收率实验 | 第86-87页 |
| 4.3.4.3 HPLC-ECD方法与HPLC-UV方法的比较 | 第87-88页 |
| 4.3.4.4 HPLC-ECD方法的质谱验证 | 第88页 |
| 4.4 小结 | 第88-89页 |
| 4.5 参考文献 | 第89-92页 |
| 第五章 氨基酸组成相同序列不同的小分子多肽的液相色谱-质谱联用分析 | 第92-103页 |
| 5.1 前言 | 第92-93页 |
| 5.2 实验部分 | 第93-94页 |
| 5.2.1 实验试剂 | 第93页 |
| 5.2.2 标准溶液配制 | 第93-94页 |
| 5.2.3 仪器 | 第94页 |
| 5.2.4 实验条件 | 第94页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第94-100页 |
| 5.3.1 HPLC分离条件的选择 | 第94-98页 |
| 5.3.1.1 色谱柱的选择 | 第94-96页 |
| 5.3.1.2 流动相的选择 | 第96页 |
| 5.3.1.3 流动相添加剂及pH的选择 | 第96-98页 |
| 5.3.2 从HPLC到HPLC/ESI-MS联用分析的转换 | 第98-99页 |
| 5.3.2.1 HPLC/MS联用分离条件的选择 | 第98页 |
| 5.3.2.2 质谱条件的选择 | 第98-99页 |
| 5.3.3 方法的重复性 | 第99-100页 |
| 5.4 小结 | 第100页 |
| 5.5 参考文献 | 第100-103页 |
| 附录：攻读博士学位期间发表的论文 | 第103-105页 |
| 致谢 | 第105页 |
