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气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确

[生态环境保护论文]    
     引言:PVC材料广泛用于纺织辅料,涂层织物,玩具及儿童用品,鞋类和运动器材。邻苯二甲酸酯类是软质PVC材料中最常用的增塑剂,用量可达40%-50%。但研究表明,邻苯二甲酸酯类化合物有致癌性并会对人体的荷尔蒙系统造成损害,在一般的使用条件下,软质PVC材料会释放出相当量的邻苯二甲酸酯类增塑剂,特别是婴幼儿将PVC材质的物品放入口中咀嚼对儿童造成严重损害。因此欧盟对3岁以下儿童用品使用邻苯二甲酸酯类增塑剂使用作出了禁用规定。本文结合气相色谱质谱联用法检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类的方法,参考标准BS EN 14372:2004-6.3.2的邻苯二甲酸酯的检测结果做不确定度分析。本报告主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例,其他分析测试过程相同。
  1. 试验部分
  1.1仪器与试剂
  Perkin Erlma Clarus600气质联用仪
  索式抽提器(150ml)
  电加热水浴锅
  电子天平
  乙醚,正己烷
  1.2测定方法
  将粉碎的PVC样品放入索式抽提器中进行抽提回流,冷却后在蒸气浴中将乙醚挥干,用正己烷定容后在GC-MS上测定。
   1.3计算公式:
  式中 C:样品中邻苯的量,mg/kg;
   A:样品中所有邻苯的总峰面积;
   Cs:标准工作溶液浓度,ug/ml;
   V:定容体积,ml;
   As:标准工作溶液峰面积,ug/ml;
   M:称样质量,g;
  2. 不确定度的来源
  根据测量方法的主要步骤,依次分析其不确定度的来源包括以下几个方面:
  ⑴样品称样时产生的不确定度u(M)
  ⑵体积定容时产生的不确定度u(V)
  ⑶标准溶液校准时产生的不确定度u(Cs)
  ⑷前处理影响因子的不确定度u(A)
  (5)仪器分析产……
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投稿人:lw789     最后编辑:admin
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